一、硅之测定（亚铁还原硅钼蓝光度法）

 1、方法提要

试样溶于稀硝酸，滴加高锰酸钾氧化，硅酸离子全部转化成正硅酸离子，在一定酸度下与钼酸铵作用，生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝，借此进行硅的光度测定。

 2、试剂

1、稀硝酸（1+5）

2、高锰酸钾溶液（2%）

3、碱性钼酸铵溶液：

Ａ、钼酸铵溶液（9%）

Ｂ、碳酸钾溶液（18%）

Ａ、Ｂ两溶液等体积合并，贮于塑料瓶中备用。

4、草酸溶液（2.5%）

5、硫酸亚铁铵溶液（1.5%）

称硫酸亚铁铵15g，先将稀硫酸（1+1）1ml湿匀亚铁盐，然后以水稀释至1L，溶解后摇匀备用。

 3、  分析步骤

称取试样30mg，加至高型烧杯（250ml）中，杯内加有预热之稀硝酸（1+5）10ml，低温加热至样品溶清，逸去黄色气体，加高锰酸钾（2%）2-3滴，继续加热至沸，立即加入碱性钼酸铵溶液10ml，摇动10秒钟，再加入草酸（2.5%）40ml，硫酸亚铁铵（1.5%）40ml，摇匀以水作参比，扣除空白，倾入比色杯，直读含量。

 4、  注意事项

溶解样品时应低温溶解。

二、锰之测定（过硫酸铵银盐光度法）

1、    方法提要

钢铁试样，在硝、磷酸介质中，以银离子为催化剂，用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸，借此进行锰的光度测定。

2、    试剂

1、定锰混合液：硝酸450ml，磷酸72ml，硝酸银7.2g，用水稀释至2L，摇匀，贮于棕色瓶中备用。

2、过硫酸铵溶液（15%）或固体。

3、    分析步骤

称样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，溶于预热定锰混合液15ml，待试样溶解毕，加入过硫酸铵溶液（15%）10ml（联测时加固体过硫酸铵约1g）继续加热至沸并出现大气泡10秒钟后，加入40ml倾入比色杯中，直读含量。

4、    注意事项

1、过硫酸铵加入后，需控制煮沸10秒钟

2、记取含量时，要等少量小气泡逸去后读取

三、磷之测定（氟化钠－氯化亚锡磷钼兰光度法）

1、    方法提要

试样在硝酸介质中，以高锰钾氧化，使偏磷酸氧化成正磷酸，与钼酸铵生成磷钼杂多酸，以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子，生成无色络合物，并抑制硝酸分子的电离作用。

2、    试剂

  1、稀硝酸（1+2.5）

    2、高锰酸钾溶液（2%）

    3、钼酸铵－酒石酸钾溶液：取等体积的钼酸铵溶液（10%）与酒石酸钾钠（10%）混合备用。

    4、氟化钠（2.4%）－氯化亚锡（0.2%）溶液：氟化钠24g溶于800ml水，可稍加热助溶。取氯化亚锡2g，加稀盐酸（1+1）5ml，加热至全部溶清；加入上述溶液稀释至1L，必要时可过滤。当天使用，经常使用时，可配大量氟化钠溶液，使用时取出部分溶液加入规定时之氯化亚锡。

3、    分析步骤

称试样50mg，置于高型烧杯（250ml）中，加入预热稀硝酸（1+2.5）10ml，加热至试样溶解，逸去黄色气体，滴加高锰酸钾溶液（2%）2-3滴。再加氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，水作参比，倾入比色杯。读取含量。

4、    注意事项

1、氧化时应使溶液至沸，并保持5-10秒钟。

2、分析操作手续相对保持一致，以保证分析结果重现性和准备确度。

3、含量高至0.050%以上，色泽稳定时间较短，读数不应耽误，在0.080％时更短，在即刻读取